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二氧化鈦 來源:藥典2015年版四部 分類:藥用輔料
[13463-67-7]
本品按干燥品計(jì)算,含TiO2應(yīng)為98.0%~100.5%。
【性狀】本品為白色粉末;無臭,無味。
本品在水、、硝酸或稀中不溶。
【鑒別】取本品約0.5g,加無水5g與水10ml,混勻,加10ml,加熱煮沸至澄清,冷卻,緩緩加溶液(25→100)30ml,用水稀釋至100ml,搖勻,照下述方法試驗(yàn)。
(1)取溶液5ml,加試液數(shù)滴,即顯橙紅色。
(2)取溶液5ml,加鋅粒數(shù)顆,放置45分鐘后,溶液顯紫藍(lán)色。
【檢查】酸堿度 取本品5.0g,加水50ml使溶解,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml;如顯藍(lán)色,加滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應(yīng)變?yōu)辄S色;如顯黃色,加滴定液(0.01mol/L)1.0ml,應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。
水中溶解物 取本品10.0g,加銨0.5g,加水150ml,加熱煮沸5分鐘,冷卻,用水稀釋至200ml,搖勻,用雙層定量濾紙濾過,精密量取續(xù)濾液100ml,置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^12.5mg(0.25%)。
酸中溶解物 取本品5.0g,加0.5mol/L溶液100ml,置水浴中加熱30分鐘,并不時(shí)攪拌,用三層定量濾紙濾過,濾渣用0.5mol/L溶液洗凈,合并濾液與洗液,置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^25mg(0.5%)。
鋇鹽 取本品10.0g,加30ml,振搖1分鐘,加水100ml,加熱煮沸,趁熱濾過,用水60ml洗滌殘?jiān)?,合并濾液與洗液,用水稀釋至200ml,搖勻,取10ml,加溶液(5.5→60)1ml,靜置30分鐘,不得產(chǎn)生渾濁或沉淀。
銻鹽 取本品0.50g,加無水5g,置于長頸中,加水10ml,搖勻,小心加入10ml,搖勻,小心加熱煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入10ml,混勻,放冷,用水稀釋至100ml,搖勻,即得供試品溶液。取酒石酸銻鉀0.274g,加25%溶液20ml使溶解,加水稀釋至100ml,搖勻,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%溶液200ml,加水稀釋至刻度,搖勻,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%溶液30ml,加水稀釋至刻度,即得銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(臨用新配,每1ml相當(dāng)于1μg銻)。取供試品溶液10ml,加和水各10ml,搖勻,冷卻至20℃,加入10%亞硝酸鈉溶液(臨用新配)0.15ml,靜置5分鐘,加1%羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液(臨用新配)10ml,混勻,用10ml萃取1分鐘(如有必要,離心2分鐘)。取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml,加10ml,加混合溶液(無水0.5g,加2ml,用水稀釋至15ml,搖勻,即得)15ml,自“冷卻至20℃……”起,同供試品溶液同法操作。供試品溶液的層粉紅色不得深于銻標(biāo)準(zhǔn)溶液的層(0.01%)。
鐵鹽 取“銻鹽”項(xiàng)下供試品溶液20ml,依法檢查(通則0807),與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.02%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥3小時(shí),減失重量不得過0.5%(通則0831)。
熾灼失重 取干燥品約2g,精密稱定,在約800℃熾灼至恒重,減失重量不得過0.5%。
重金屬 取本品5.0g,加7.5ml,振搖1分鐘,加水25ml,加熱煮沸,濾過,濾渣用水洗滌,合并濾液與洗液,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,滴加氨試液至對指示液顯中性,再加稀醋酸2ml,用水稀釋成25ml,依法檢查(通則0821法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品0.4g,依法檢查(通則0822法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0005%)。
【含量測定】取本品0.25g,置于石英坩堝中,精密稱定,加焦鉀2g,小火熔融,大火燒至蜂窩狀,放冷,分2~3次加20ml,每次均加熱溶解,放冷,分別轉(zhuǎn)移至同一有約100ml水的燒杯中,攪勻,放冷,移至250ml容量瓶中(必要時(shí)可水浴加熱至澄清),加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml置500ml錐形瓶中,加水200ml與4ml,混勻,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,放置5分鐘,加甲基紅指示液1滴,用20%溶液中和至pH試紙顯中性,加烏洛托品5g使溶解,加二甲酚橙指示液1ml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變?yōu)辄S色后轉(zhuǎn)為橙紅色;同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。每1ml鋅滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于3.995mg的TiO2。
【類別】藥用輔料,助流劑和遮光劑等。
【貯藏】密閉,在干燥處保存。