1、搭裝置;
2、配置35%的焦亞溶液和5%的溶液;
3、向四口燒瓶中加入206.0克35%的焦亞溶液;
4、打開氮氣閥,向四口燒瓶內(nèi)通氮氣;
5、向焦亞溶液中滴加3滴;
6、向燒瓶中滴加5%的溶液,使溶液呈淡紅色;
7、大約一分鐘后,開啟攪拌,并開啟電熱套加熱;
8、溫度達到65℃時,保持溫度在65℃,向燒瓶中滴加50.0克甲基丙烯氯,保持回流冷凝管中的淡黃色液體微微回流;
9、反應過程中保持溶液呈淡紅色,若淡紅色消失或明顯變淺,就向燒瓶中滴加5%的溶液,使溶液呈淡紅色;
10、當回流冷凝管中無淡黃色液體回流時,反應結(jié)束;撤去電熱套,待液體冷卻至室溫后,停止通氮氣、關(guān)冷凝水、停止攪拌。
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